简述循环伏安法在电化学研究中的应用_电化学工作站—循环伏安法应用的详解

一.实验的目的

循环伏安法是电化学分析中应用最广泛的分析技术。当对溶液体系中的电极系统施加连续的电位函数时，氧化反应的电子运动将产生相应的电流。分析物与电极之间的电化学信息可以通过电位与电流的关系图获得，熟悉电化学信号处理的技巧。

二。实验原理

通过循环伏安法将三角波电位施加于工作电极，如图1所示。获得的电流电位曲线包括两部分。一个半波电位向阴极扫描，还原电极上的活性物质获得电子，产生还原波形。当另一半波电位向阳极扫描时，电极上的还原产物失去电子而氧化，产生氧化波形。

一次三角波扫描完成一个还原氧化循环，所以这种方法叫循环伏安法。

2-3过程浓差极化，电流开始下降。

从4到5，Fe2开始还原，负电流逐渐快速上升。电流达到最大时，称为氧化峰电流，用ipc表示。

工艺浓度5到6极化，电流开始下降。对于循环伏安法的可逆波形，根据Randles-Sevcik方程理论推导出ip与被测物质浓度的关系：

其中ip为峰值电流，n为半反应电子转移数，d为扩散系数(cm/s)，v为电压扫描速度(v/s)，a为电极面积(cm)，c为被测物质浓度(mol/cm)。

电化学分析需要一套电化学电极系统，包括对电极、参比电极和工作电极，每个电极的选择有不同的作用。

对电极只负责转移电子形成回路，不参与反应。通常选择导电性和稳定性高的材料。

参比电极提供参比电位而不参与反应，所以没有电流流过，电位也不会改变。还有不同类型的参比电极，不同类型的参比电极给出的参比电位也不同。

工作电极是设定反应的区域，通过工作电极上发生的氧化还原现象来分析信号。

以一次性三极管电极为例，如图3所示。上面的黑色部分是石墨对电极的中间金色部分，右边的银色部分是银/氯化银参比电极，中间的金色部分是金工作电极。

三。实验材料

仪器1、电脑*1台；2、电化学工作站VS1*1套；3、三极电化学电极G3*3件

解决办法

1、5 mmk[Fe(CN)]/k[Fe(CN)]WIH 0.1m KCl药水*1瓶。

2、7.5 mmk[Fe(CN)]/k[Fe(CN)]WIH 0.1m KCl药水*1瓶。

3、10 mmk[Fe(CN)]/k[Fe(CN)]WIH 0.1m KCl药水*1瓶。

4、滴管*2件

四。实验步骤

01将VS1机器与计算机连接。

打开VS1软件，在设置中命名CV-50mV/s -5mM，设置扫描参数，本步骤设置扫描速率为50mV/s。

将适配器插入工作站，然后将G3电化学金电极插入适配器。

04将5mm k[Fe(CN)]/k[Fe(CN)]WIH 0.1m KCl滴至G3电化学金电极的白色规定区域(滴管黑线为80ul)。

05按绿色按钮开始测量。测量结束后，可以打开打开的文件夹查看实验数据。A列表示电位，B列表示电流。

06不移动测量电极，直接返回软件设置。在设置中，命名CV-100mV/s-5mM，设置扫描参数，本步骤设置扫描速率为100mV/s。

按绿色按钮开始测量。测量结束后，可以打开打开的文件夹查看实验数据。A列表示电位，B列表示电流。

08不移动测量电极，直接返回软件设置。在设置中，命名CV-200mV/s-5mM，设置扫描参数，本步骤设置扫描速率为200mV/s。

按绿色按钮开始测量。测量后，您可以打开打开

11打开三个EXCEL文件，将CV-100mV/s-5mM和CV-200mV/s-5mM的数据复制粘贴到CV-50mV/s-5mM文件的数据字段中。

12所有三个参数都绘制在第三个圆圈中(列2513至3743)。

13求2513列到3743列三个参数的氧化峰电流，并绘制氧化电流与浓度的关系：ex.y=131.11x 191.76。

14观察三个氧化峰均位于2900 ~ 2960行，将所有参数输入软件的高级设置功能，输入采样范围、线性方程、浓度单位。完成判断VS1测得的铁氰化钾浓度的功能。

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