网上有很多关于乙酰苯胺论文的知识,也有很多人为大家解答关于乙酰苯胺的合成实验报告的问题,今天小编为大家整理了关于这方面的知识,让我
网上有很多关于乙酰苯胺论文的知识,也有很多人为大家解答关于乙酰苯胺的合成实验报告的问题,今天小编为大家整理了关于这方面的知识,让我们一起来看下吧!
一、在乙酰苯胺的合成试验中为什么要加入活性炭?为什么要稍冷时加入?
二、乙酰苯胺论文
当合成的粗产品被纯化时,加入活性炭。活性炭有吸附作用,可除去有色杂质,乙酰苯胺粗品变黄。使用活性炭后得到白色乙酰苯胺。
稍微冷却后再加,是为了防止溶液喷溅,因为一般都是加粉末活性炭。如果在沸腾时加入,活性炭和溶液将一起被洗出烧杯360。
摘要:乙酰苯胺是磺胺类药物的原料,可用作镇痛药、解热药和防腐剂。用于制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战期间,它被广泛用于制造对乙酰氨基酚磺酰氯。乙酰苯胺也用于制造硫代乙酰胺。在工业上,它可用作橡胶硫化促进剂、纤维脂肪涂层稳定剂、过氧化氢稳定剂以及用于合成樟脑。健康危害:吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触后会出现紫绀。刺激皮肤,引起皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统,大量接触可引起头晕、面色苍白。以苯胺、乙酸酐和乙酸为原料合成乙酰苯胺。考察了乙酸酐用量、乙酸用量和反应时间对乙酰苯胺产率的影响。确定了最佳工艺条件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2,反应时间为4.5 h。在此条件下,乙酰苯胺的收率为98.2% ~ 98.4%,纯度为99.58% ~ 99.82%。关键词:乙酰苯胺、苯胺、乙酸酐、乙酸的合成前言:分子式CH3COC6H4NH2分子量135.1652CAS No.103-84-4白色有光泽的片状晶体或白色结晶粉末。易燃。无味。在空气中稳定和中性。相对密度为1.2190(15/4)。熔点为114.3。沸点是304。闪点是173.9。自燃点是546。微溶于冷水,溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯。用途:染料和医药中间体的毒性从呼吸系统和消化系统进入体内,能抑制中枢神经系统和心血管系统。大量接触会引起头晕、脸色苍白。大鼠口服LD50为800毫克/千克。生产设备应密封。操作人员应穿戴防护设备,避免直接接触。下班后用温水洗澡。包装、贮运用内塑料袋、外麻袋或帆布袋包装,每袋净重50公斤。存放于阴凉干燥通风处,防火防潮。它可以通过汽车或火车运输。剧毒化学品按规定储存和运输。一、实验目的1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法2、进一步学习固体重结晶提纯的操作方法【关键词】乙酰苯胺重结晶、冰醋酸热过滤。有机化学难点:乙酰苯胺的合成原理和方法二、实验原理:乙酰苯胺可通过苯胺与乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸等酰化试剂反应。乙酰氯和乙酸酐与苯胺的反应过于剧烈,不适合实验室使用,而冰醋酸与苯胺的反应平稳,容易控制,价格最便宜,所以本实验采用冰醋酸作为酰化试剂。反应式为:反应可逆,收率低。为了减少逆反应的发生和获得更高的收率,可以加入乙酸的量。此外,采用分馏法将塔顶温度控制在105-110,生成的水连续排出,有效地将天平向正反应方向移动。因为苯胺容易被氧化,所以在反应过程中加入少量锌粉,防止苯胺被氧化。纯乙酰苯胺为白色片状晶体,熔点114,微溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂,几乎不溶于冷水,可用热水重结晶。三、实验用品1。仪器:50毫升圆底烧瓶、50毫升锥形瓶、烧杯、分馏塔、热浴漏斗、150温度计和一套抽滤装置。1.药品:苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭3。实验装置图4。物理常数:苯胺:密度1.022g/ml,沸点184OC乙酸:密度1.05g/ml,沸点118OC四、实验步骤:在50ml圆底烧瓶中合成1、乙酰苯胺。在圆底烧瓶中安装分馏塔,塔顶安装150温度计,并安装分馏装置。用电加热夹套加热圆底烧瓶
搅拌下将反应物倒入100ml冷水中,待反应冷却析出晶体后,抽滤,用冷水洗涤,得到乙酰苯胺粗品。2、乙酰苯胺粗品的精制将所得乙酰苯胺粗品用50毫升水加热煮沸,待油完全溶解后(如不能完全溶解,可加入适量水,并记录加入的水的体积),停止加热,稍冷后,加入0.1克活性炭,搅拌,煮沸5-10分钟脱色,趁热过滤, 滤液冷却后析出大量晶体,再过滤,用少量水洗涤晶体两次。 称重并计算产量。五、注1、反应中使用的玻璃仪器必须干燥。2、锌粉的作用是防止苯胺氧化,只要少量就够了。如果加入过多,会出现不溶于水的氢氧化锌。3、反应过程中,分馏温度不能太高,以免蒸发大量醋酸,降低收率。4、在重结晶过程中,晶体可能不会沉淀。可以用玻璃棒摩擦烧杯壁,或者加入晶种沉淀晶体。5、冰醋酸刺激性强,应在通风柜中服用。6、切勿在沸腾的溶液中加入活性炭,以免沸腾。六、注1、久存苯胺因氧化颜色较深,使用前应重新蒸馏。由于苯胺的沸点较高,冷凝采用空气冷凝器,蒸馏采用减压蒸馏。摘要:乙酰苯胺是磺胺类药物的原料,可用作镇痛药、退烧药和防腐剂。用于制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战期间,它被广泛用于制造对乙酰氨基酚磺酰氯。乙酰苯胺也用于制造硫代乙酰胺。在工业上,它可用作橡胶硫化促进剂、纤维脂肪涂层稳定剂、过氧化氢稳定剂以及用于合成樟脑。健康危害:吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触后会出现紫绀。刺激皮肤,引起皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统,大量接触可引起头晕、面色苍白。以苯胺、乙酸酐和乙酸为原料合成乙酰苯胺。考察了乙酸酐用量、乙酸用量和反应时间对乙酰苯胺产率的影响。确定了最佳工艺条件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2,反应时间为4.5 h。在此条件下,乙酰苯胺的收率为98.2% ~ 98.4%,纯度为99.58% ~ 99.82%。关键词:乙酰苯胺、苯胺、乙酸酐、乙酸的合成前言:分子式CH3COC6H4NH2分子量135.1652CAS No.103-84-4白色有光泽的片状晶体或白色结晶粉末。易燃。无味。在空气中稳定和中性。相对密度为1.2190(15/4)。熔点为114.3。沸点是304。闪点是173.9。自燃点是546。微溶于冷水,溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯。用途:染料和医药中间体的毒性从呼吸系统和消化系统进入体内,能抑制中枢神经系统和心血管系统。大量接触会引起头晕、脸色苍白。大鼠口服LD50为800毫克/千克。生产设备应密封。操作人员应穿戴防护设备,避免直接接触。下班后用温水洗澡。包装、贮运用内塑料袋、外麻袋或帆布袋包装,每袋净重50公斤。存放于阴凉干燥通风处,防火防潮。它可以通过汽车或火车运输。剧毒化学品按规定储存和运输。一、实验目的1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法2、进一步学习固体重结晶提纯的操作方法【关键词】乙酰苯胺重结晶、冰醋酸热过滤。有机化学难点:乙酰苯胺的合成原理和方法二、实验原理:乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸等酰化试剂反应
反应式为:反应可逆,收率低。为了减少逆反应的发生和获得更高的收率,可以加入乙酸的量。此外,采用分馏法将塔顶温度控制在105-110,生成的水连续排出,有效地将天平向正反应方向移动。因为苯胺容易被氧化,所以在反应过程中加入少量锌粉,防止苯胺被氧化。纯乙酰苯胺为白色片状晶体,熔点114,微溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂,几乎不溶于冷水,可用热水重结晶。三、实验用品1。仪器:50毫升圆底烧瓶、50毫升锥形瓶、烧杯、分馏塔、热浴漏斗、150温度计和一套抽滤装置。1.药品:苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭3。实验装置图4。物理常数:苯胺:密度1.022g/ml,沸点184OC乙酸:密度1.05g/ml,沸点118OC四、实验步骤:在50ml圆底烧瓶中合成1、乙酰苯胺。在圆底烧瓶中安装分馏塔,塔顶安装150温度计,并安装分馏装置。用电加热夹套加热圆底烧瓶,并在100-110下保温约60分钟。当反应生成的水和部分醋酸蒸发后,温度计读数会下降,表明反应已经完成,然后停止加热。搅拌下将反应物倒入100ml冷水中,待反应冷却析出晶体后,抽滤,用冷水洗涤,得到乙酰苯胺粗品。2、乙酰苯胺粗品的精制将所得乙酰苯胺粗品用50毫升水加热煮沸,待油完全溶解后(如不能完全溶解,可加入适量水,并记录加入的水的体积),停止加热,稍冷后,加入0.1克活性炭,搅拌,煮沸5-10分钟脱色,趁热过滤, 滤液冷却后析出大量晶体,再过滤,用少量水洗涤晶体两次。 称重并计算产量。五、注1、反应中使用的玻璃仪器必须干燥。2、锌粉的作用是防止苯胺氧化,只要少量就够了。如果加入过多,会出现不溶于水的氢氧化锌。3、反应过程中,分馏温度不能太高,以免蒸发大量醋酸,降低收率。4、在重结晶过程中,晶体可能不会沉淀。可以用玻璃棒摩擦烧杯壁,或者加入晶种沉淀晶体。5、冰醋酸刺激性强,应在通风柜中服用。6、切勿在沸腾的溶液中加入活性炭,以免沸腾。六、注1、久存苯胺因氧化颜色较深,使用前应重新蒸馏。由于苯胺的沸点较高,冷凝采用空气冷凝器,蒸馏采用减压蒸馏。2、如果反应溶液冷却,乙酰苯胺固体会沉淀并粘附在烧瓶壁上,因此不容易倒出。3、当趁热过滤时,也可以使用吸滤装置。但是布氏漏斗和吸瓶必须预热。滤纸大小要合适,过滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶。而固体乙酰苯胺有沉淀,粘在烧瓶壁上不易倒出。3、当趁热过滤时,也可以使用吸滤装置。但是布氏漏斗和吸瓶必须预热。滤纸大小要合适,过滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶。
答:
本实验中酰化反应是先成盐再脱水,然后小火加热10分钟就是成盐苯胺和乙酸。
实验步骤和过程:
1.加料:在25mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5mL冰醋酸和少量锌粉(约0.01g),然后安装一个上端带有温度计的短尖分馏塔。支管通过支管连接到接收瓶,并且接收瓶的外部通过冷水浴冷却。
2.反应:将圆底烧瓶放在石棉网上用小火加热,使反应物保持微沸状态约15min。然后逐渐升高温度,当温度计读数达到100左右时,液体就会从支管中流出。保持温度在100~110之间约1.5h,生成的水和大部分乙酸已被蒸馏掉。
3.分离和纯化,当温度计读数下降时,表明反应已经完成。在搅拌的同时,趁热将反应物倒入10毫升水中。冷却后,过滤沉淀的固体并用冷水洗涤。粗品用水重结晶,收率0.6~0.9g,熔点113~114(文献值114.3)。
以上就是关于乙酰苯胺论文的知识,后面我们会继续为大家整理关于乙酰苯胺的合成实验报告的知识,希望能够帮助到大家!
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