乙酰苯胺论文 乙酰苯胺的合成实验报告

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一、在乙酰苯胺的合成试验中为什么要加入活性炭？为什么要稍冷时加入？

二、乙酰苯胺论文

三、乙酰苯胺的制备中怎样确定乙酰苯胺的质量，求他的提纯率

一、在乙酰苯胺的合成试验中为什么要加入活性炭？为什么要稍冷时加入？

当合成的粗产品被纯化时，加入活性炭。活性炭有吸附作用，可除去有色杂质，乙酰苯胺粗品变黄。使用活性炭后得到白色乙酰苯胺。

稍微冷却后再加，是为了防止溶液喷溅，因为一般都是加粉末活性炭。如果在沸腾时加入，活性炭和溶液将一起被洗出烧杯360。

二、乙酰苯胺论文

摘要：乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作镇痛药、解热药和防腐剂。用于制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战期间，它被广泛用于制造对乙酰氨基酚磺酰氯。乙酰苯胺也用于制造硫代乙酰胺。在工业上，它可用作橡胶硫化促进剂、纤维脂肪涂层稳定剂、过氧化氢稳定剂以及用于合成樟脑。健康危害：吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触后会出现紫绀。刺激皮肤，引起皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触可引起头晕、面色苍白。以苯胺、乙酸酐和乙酸为原料合成乙酰苯胺。考察了乙酸酐用量、乙酸用量和反应时间对乙酰苯胺产率的影响。确定了最佳工艺条件：n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2，反应时间为4.5 h。在此条件下，乙酰苯胺的收率为98.2% ~ 98.4%，纯度为99.58% ~ 99.82%。关键词：乙酰苯胺、苯胺、乙酸酐、乙酸的合成前言：分子式CH3COC6H4NH2分子量135.1652CAS No.103-84-4白色有光泽的片状晶体或白色结晶粉末。易燃。无味。在空气中稳定和中性。相对密度为1.2190(15/4)。熔点为114.3。沸点是304。闪点是173.9。自燃点是546。微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯。用途：染料和医药中间体的毒性从呼吸系统和消化系统进入体内，能抑制中枢神经系统和心血管系统。大量接触会引起头晕、脸色苍白。大鼠口服LD50为800毫克/千克。生产设备应密封。操作人员应穿戴防护设备，避免直接接触。下班后用温水洗澡。包装、贮运用内塑料袋、外麻袋或帆布袋包装，每袋净重50公斤。存放于阴凉干燥通风处，防火防潮。它可以通过汽车或火车运输。剧毒化学品按规定储存和运输。一、实验目的1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法2、进一步学习固体重结晶提纯的操作方法【关键词】乙酰苯胺重结晶、冰醋酸热过滤。有机化学难点：乙酰苯胺的合成原理和方法二、实验原理：乙酰苯胺可通过苯胺与乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸等酰化试剂反应。乙酰氯和乙酸酐与苯胺的反应过于剧烈，不适合实验室使用，而冰醋酸与苯胺的反应平稳，容易控制，价格最便宜，所以本实验采用冰醋酸作为酰化试剂。反应式为：反应可逆，收率低。为了减少逆反应的发生和获得更高的收率，可以加入乙酸的量。此外，采用分馏法将塔顶温度控制在105-110，生成的水连续排出，有效地将天平向正反应方向移动。因为苯胺容易被氧化，所以在反应过程中加入少量锌粉，防止苯胺被氧化。纯乙酰苯胺为白色片状晶体，熔点114，微溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，几乎不溶于冷水，可用热水重结晶。三、实验用品1。仪器：50毫升圆底烧瓶、50毫升锥形瓶、烧杯、分馏塔、热浴漏斗、150温度计和一套抽滤装置。1.药品：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭3。实验装置图4。物理常数：苯胺：密度1.022g/ml，沸点184OC乙酸：密度1.05g/ml，沸点118OC四、实验步骤：在50ml圆底烧瓶中合成1、乙酰苯胺。在圆底烧瓶中安装分馏塔，塔顶安装150温度计，并安装分馏装置。用电加热夹套加热圆底烧瓶

搅拌下将反应物倒入100ml冷水中，待反应冷却析出晶体后，抽滤，用冷水洗涤，得到乙酰苯胺粗品。2、乙酰苯胺粗品的精制将所得乙酰苯胺粗品用50毫升水加热煮沸，待油完全溶解后(如不能完全溶解，可加入适量水，并记录加入的水的体积)，停止加热，稍冷后，加入0.1克活性炭，搅拌，煮沸5-10分钟脱色，趁热过滤， 滤液冷却后析出大量晶体，再过滤，用少量水洗涤晶体两次。 称重并计算产量。五、注1、反应中使用的玻璃仪器必须干燥。2、锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量就够了。如果加入过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。3、反应过程中，分馏温度不能太高，以免蒸发大量醋酸，降低收率。4、在重结晶过程中，晶体可能不会沉淀。可以用玻璃棒摩擦烧杯壁，或者加入晶种沉淀晶体。5、冰醋酸刺激性强，应在通风柜中服用。6、切勿在沸腾的溶液中加入活性炭，以免沸腾。六、注1、久存苯胺因氧化颜色较深，使用前应重新蒸馏。由于苯胺的沸点较高，冷凝采用空气冷凝器，蒸馏采用减压蒸馏。摘要：乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作镇痛药、退烧药和防腐剂。用于制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战期间，它被广泛用于制造对乙酰氨基酚磺酰氯。乙酰苯胺也用于制造硫代乙酰胺。在工业上，它可用作橡胶硫化促进剂、纤维脂肪涂层稳定剂、过氧化氢稳定剂以及用于合成樟脑。健康危害：吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触后会出现紫绀。刺激皮肤，引起皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触可引起头晕、面色苍白。以苯胺、乙酸酐和乙酸为原料合成乙酰苯胺。考察了乙酸酐用量、乙酸用量和反应时间对乙酰苯胺产率的影响。确定了最佳工艺条件：n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2，反应时间为4.5 h。在此条件下，乙酰苯胺的收率为98.2% ~ 98.4%，纯度为99.58% ~ 99.82%。关键词：乙酰苯胺、苯胺、乙酸酐、乙酸的合成前言：分子式CH3COC6H4NH2分子量135.1652CAS No.103-84-4白色有光泽的片状晶体或白色结晶粉末。易燃。无味。在空气中稳定和中性。相对密度为1.2190(15/4)。熔点为114.3。沸点是304。闪点是173.9。自燃点是546。微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯。用途：染料和医药中间体的毒性从呼吸系统和消化系统进入体内，能抑制中枢神经系统和心血管系统。大量接触会引起头晕、脸色苍白。大鼠口服LD50为800毫克/千克。生产设备应密封。操作人员应穿戴防护设备，避免直接接触。下班后用温水洗澡。包装、贮运用内塑料袋、外麻袋或帆布袋包装，每袋净重50公斤。存放于阴凉干燥通风处，防火防潮。它可以通过汽车或火车运输。剧毒化学品按规定储存和运输。一、实验目的1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法2、进一步学习固体重结晶提纯的操作方法【关键词】乙酰苯胺重结晶、冰醋酸热过滤。有机化学难点：乙酰苯胺的合成原理和方法二、实验原理：乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸等酰化试剂反应

反应式为：反应可逆，收率低。为了减少逆反应的发生和获得更高的收率，可以加入乙酸的量。此外，采用分馏法将塔顶温度控制在105-110，生成的水连续排出，有效地将天平向正反应方向移动。因为苯胺容易被氧化，所以在反应过程中加入少量锌粉，防止苯胺被氧化。纯乙酰苯胺为白色片状晶体，熔点114，微溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，几乎不溶于冷水，可用热水重结晶。三、实验用品1。仪器：50毫升圆底烧瓶、50毫升锥形瓶、烧杯、分馏塔、热浴漏斗、150温度计和一套抽滤装置。1.药品：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭3。实验装置图4。物理常数：苯胺：密度1.022g/ml，沸点184OC乙酸：密度1.05g/ml，沸点118OC四、实验步骤：在50ml圆底烧瓶中合成1、乙酰苯胺。在圆底烧瓶中安装分馏塔，塔顶安装150温度计，并安装分馏装置。用电加热夹套加热圆底烧瓶，并在100-110下保温约60分钟。当反应生成的水和部分醋酸蒸发后，温度计读数会下降，表明反应已经完成，然后停止加热。搅拌下将反应物倒入100ml冷水中，待反应冷却析出晶体后，抽滤，用冷水洗涤，得到乙酰苯胺粗品。2、乙酰苯胺粗品的精制将所得乙酰苯胺粗品用50毫升水加热煮沸，待油完全溶解后(如不能完全溶解，可加入适量水，并记录加入的水的体积)，停止加热，稍冷后，加入0.1克活性炭，搅拌，煮沸5-10分钟脱色，趁热过滤， 滤液冷却后析出大量晶体，再过滤，用少量水洗涤晶体两次。 称重并计算产量。五、注1、反应中使用的玻璃仪器必须干燥。2、锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量就够了。如果加入过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。3、反应过程中，分馏温度不能太高，以免蒸发大量醋酸，降低收率。4、在重结晶过程中，晶体可能不会沉淀。可以用玻璃棒摩擦烧杯壁，或者加入晶种沉淀晶体。5、冰醋酸刺激性强，应在通风柜中服用。6、切勿在沸腾的溶液中加入活性炭，以免沸腾。六、注1、久存苯胺因氧化颜色较深，使用前应重新蒸馏。由于苯胺的沸点较高，冷凝采用空气冷凝器，蒸馏采用减压蒸馏。2、如果反应溶液冷却，乙酰苯胺固体会沉淀并粘附在烧瓶壁上，因此不容易倒出。3、当趁热过滤时，也可以使用吸滤装置。但是布氏漏斗和吸瓶必须预热。滤纸大小要合适，过滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。而固体乙酰苯胺有沉淀，粘在烧瓶壁上不易倒出。3、当趁热过滤时，也可以使用吸滤装置。但是布氏漏斗和吸瓶必须预热。滤纸大小要合适，过滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。

三、乙酰苯胺的制备中怎样确定乙酰苯胺的质量，求他的提纯率

答：

本实验中酰化反应是先成盐再脱水，然后小火加热10分钟就是成盐苯胺和乙酸。

实验步骤和过程：

1.加料：在25mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5mL冰醋酸和少量锌粉(约0.01g)，然后安装一个上端带有温度计的短尖分馏塔。支管通过支管连接到接收瓶，并且接收瓶的外部通过冷水浴冷却。

2.反应：将圆底烧瓶放在石棉网上用小火加热，使反应物保持微沸状态约15min。然后逐渐升高温度，当温度计读数达到100左右时，液体就会从支管中流出。保持温度在100~110之间约1.5h，生成的水和大部分乙酸已被蒸馏掉。

3.分离和纯化，当温度计读数下降时，表明反应已经完成。在搅拌的同时，趁热将反应物倒入10毫升水中。冷却后，过滤沉淀的固体并用冷水洗涤。粗品用水重结晶，收率0.6~0.9g，熔点113~114(文献值114.3)。

以上就是关于乙酰苯胺论文的知识，后面我们会继续为大家整理关于乙酰苯胺的合成实验报告的知识，希望能够帮助到大家！